目前，石墨烯電化學(xué)剝離技術(shù)因其簡(jiǎn)單、成本低、環(huán)保等特點(diǎn)，成為一種高效、可擴(kuò)展地獲取高質(zhì)量產(chǎn)品的方法。在這里，我們提出了一種在陽極和陰極同時(shí)制備石墨烯的電化學(xué)方法。石墨首先在陽極和陰極上充分嵌入離子，然后在微波輻射的輔助下以超快速度膨脹。通過大量的離子嵌入和適當(dāng)?shù)奈⒉ㄕ丈?，可以成功剝離石墨烯。從陽極和陰極制備的石墨烯薄片具有少層特性(超過80%＜4層)，大尺寸(約94%大于1μm)氧含量低及缺陷小(陽極石墨烯和陰極石墨烯氧含量分別為6.1%和1.9%)。此外，該方法的高產(chǎn)率(陽極和陰極的最大產(chǎn)率分別為81%和76%)和電解質(zhì)的回收利用表明，該方法具有大規(guī)模生產(chǎn)的潛力，為綠色低成本石墨烯的商業(yè)化制備提供了重要的參考。
圖1. (a)石墨陽極和陰極同時(shí)電化學(xué)嵌入的實(shí)驗(yàn)裝置。(b)鈦網(wǎng)包覆石墨圓片(TGW)原理圖。(c-f)微波輔助下的陽極和陰極剝離石墨烯示意圖。
圖2. (a)半徑為0.7 cm的NGF壓制石墨片。(b, c)石墨圓片表面的SEM圖像。(d)鈦網(wǎng)包裹石墨圓片(TGW)。(e, f) TGW的SEM圖像。
圖3. (a, b和c, d) A-GIC和C-GIC的XRD譜圖。(e-k) A-GIC-12.0和C-GIC-12.0的SEM圖像和EDX映射。(l-s) NGF、A-GIC-12.0和C-GIC12.0的SEM圖像。
圖4. (a-d)微波照射前后GIC和LG的比較。(e-i) A-LG的SEM照片和光學(xué)照片。(k-n) C-LG的SEM照片和光學(xué)照片。
圖5. (a, b和d, e) A-石墨烯薄片和C-石墨烯薄片高度輪廓的AFM圖像。(c和f) A-石墨烯薄片和C-石墨烯薄片的厚度分布直方圖。(g-j, l-o) A-石墨烯薄片和C-石墨烯薄片的TEM電鏡和HR-TEM圖像。(k和p) A-石墨烯薄片和C-石墨烯薄片的尺寸分布直方圖。
圖6. (a, b, c) NGF、A-石墨烯和C-石墨烯的XRD譜圖和拉曼光譜。(d, e) NGF和A-石墨烯、C-石墨烯的XPS測(cè)量光譜和C1s光譜。(f) NGF與A-石墨烯和C-石墨烯的FT-IR光譜。(g)不同電解質(zhì)的陽極和陰極產(chǎn)率直方圖。
圖7. 將本文所得石墨烯與其他電化學(xué)剝離方法得到的產(chǎn)率和質(zhì)量進(jìn)行了比較。
相關(guān)研究成果由中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué)化學(xué)物理系，中國(guó)科學(xué)院軟物質(zhì)化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，合肥微尺度物質(zhì)科學(xué)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室，Juan Wu等人于2021年發(fā)表在Journal of Colloid and Interface Science (https://doi.org/10.1016/j.jcis.2021.10.098)上。原文：Efficient preparation of high-quality graphene via anodic and cathodic simultaneous electrochemical exfoliation under the assistance of microwave。
轉(zhuǎn)自《石墨烯研究》公眾號(hào)
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