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哥倫比亞大學(xué)Lauren E. Marbella課題組--解決鋰離子電池復(fù)雜電化學(xué)界面的化學(xué)和空間異質(zhì)性

富鎳過渡金屬氧化物的高比容量引起了人們對提高鋰離子電池（LIB）能量密度的極大興趣。盡管這些材料具有潛力，但富鎳正極仍存在界面不穩(wěn)定性，導(dǎo)致活性材料表面的晶體重排以及電化學(xué)循環(huán)過程中在復(fù)合材料表面形成正極電解質(zhì)中間相 (CEI) 層。雖然可以使用基于衍射的方法檢測晶體結(jié)構(gòu)的變化，但探測無序、異質(zhì) CEI 層的化學(xué)性質(zhì)具有挑戰(zhàn)性。在這項工作中，我們結(jié)合使用非原位固態(tài)核磁共振 (SSNMR)光譜和X射線光電子顯微鏡 (XPEEM) 來提供納米長度尺度上沉積在 LiNi_0.8Mn_0.1Co_0.1O₂(NMC811)復(fù)合陰極薄膜上的CEI 的化學(xué)和空間信息。XPEEM元素圖提供了對 ¹³C SSNMR 中包含CEI和順磁相互作用（通過電子順磁共振 (EPR) 和弛豫測量進行評估）的電解質(zhì)分解產(chǎn)物的橫向排列的洞察，提供了有關(guān)來自 NMC811 粒子的CEI徑向排列的信息向外。使用這種方法，我們發(fā)現(xiàn) LiF、Li2CO3 和含羧基的結(jié)構(gòu)直接附加到 NMC811活性顆粒上，而在原位¹H和¹⁹F溶液NMR實驗中檢測到的可溶性物質(zhì)（例如碳酸烷基酯、HF 和乙烯基化合物）是隨機沉積的在復(fù)合表面上。我們表明，非原位SSNMR和XPEEM的組合方法與原位溶液NMR相結(jié)合，可以對順磁性表面進行空間分辨、分子級表征，并對多孔電極膜中的電解質(zhì)氧化機制提供新見解。

圖 1. NMC811復(fù)合材料在C/10下首次充電至4.6 V vs Li/Li⁺（黑線）和相應(yīng)放電至3.0 V vs Li/Li⁺（紫線）后的X波段EPR光譜。光譜中心的尖峰對應(yīng)于復(fù)合材料中的導(dǎo)電碳，而放電時觀察到的寬線形被指定為NMC811。

圖 2.(a)NMC811陰極膜的直接極化¹³C MAS SSNMR，該陰極膜在C/10下經(jīng)歷了50次恒電流循環(huán)，并在4.6 V vs Li/Li⁺下分解。MAS 頻率 = 28 kHz。星號表示旋轉(zhuǎn)邊帶。(b) NMC811/Li 電池在 NMR管電池中的原位溶液¹H NMR，在 C/10 在 3.0 和 4.6 V（黑色）之間進行 10 次恒電流循環(huán)后，與原始電解質(zhì)（灰色）的 NMR 譜重疊。

圖 3.(a)原始NMC811（頂部）和NMC811復(fù)合材料在C/5下經(jīng)過 50 次恒電流循環(huán)（底部）并在4.6 V vs Li/Li⁺下拆卸后的元素 XPEEM 圖像（面積 = 30 × 30 μm²）。Ni元素圖（深藍色/洋紅色）顯示復(fù)合材料中NMC顆粒的分布。青色表示導(dǎo)電碳的區(qū)域。(b)來自(a)的循環(huán)樣品的元素 XPEEM 圖像，顯示了從 702 eV 的 XPEEM 圖像中提取的 LiF元素圖（綠色）。上圖顯示了Ni²⁺貼圖（洋紅色）與LiF貼圖（綠色）重疊。下圖顯示了對應(yīng)于導(dǎo)電碳（青色）和 LiF（綠色）的區(qū)域。 (b)中的元素圖表明 LiF 選擇性地沉積在NMC811顆粒的表面上。 (c)從(a)中所示的循環(huán)復(fù)合材料中提取的F K邊緣局部 XAS 光譜，其中對應(yīng)于 NMC811 顆粒和導(dǎo)電碳的區(qū)域用綠色和橙色框突出顯示。

圖 4. 在 C/10從3.0到4.6V進行10次恒電流循環(huán)后，NMC811/Li電池在NMR管電池中的原位溶液¹⁹F NMR。

圖 5.(a)NMC811復(fù)合陰極膜表面的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像，其中圈出NMC顆粒。(b)示意圖描繪了在電化學(xué)循環(huán)過程中CEI如何沉積在復(fù)合陰極膜上。它顯示了面向電解質(zhì)的陰極膜的橫截面。NMC811顆粒顯示為淺灰色球體，碳添加劑顯示為灰色斑點，電解質(zhì)顯示為白色。

相關(guān)科研成果由哥倫比亞大學(xué)Lauren E. Marbella等人于2021年發(fā)表在Chemistry of Materials（https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.1c03185）上。原文：Resolving Chemical and Spatial Heterogeneities at Complex Electrochemical Interfaces in Li-Ion Batteries。

轉(zhuǎn)自《石墨烯研究》公眾號



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