這里通過單向冷凍干燥（UDF）方法，從二元分散體系，含有50 wt％的2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基，自由基介導的氧化纖維素納米纖維（TOCN），和50 wt％氧化石墨烯（GO），制備了多級結構的晶膠。發(fā)現(xiàn)溶膠的pH值增加，通過增加靜電排斥力可以使兩種成分更好地分散，同時凝膠網(wǎng)絡逐漸弱化，從而在UDF工藝中獲得微型薄片冰。在5.2的pH下，實現(xiàn)了TOCN和GO的最佳自聚集和分散，此時獲得最強TOCN-GO相互作用，使其成為常規(guī)的微蜂窩結構。該工作提出了一種解釋冷凍凝膠形成的兩方面機制，結果表明，最強TOCN-GO相互作用和分散體復合物的高親和力對于沿冷凍方向獲得微蜂窩形貌是必不可少的兩個條件。此外，通過鏈接相應的前驅體溶膠的微觀結構和流變性，預測了通過UDF過程獲得的TOCN-GO冷凍凝膠的微觀結構。
Figure 1. 在不同pH值下，由TOCN/GO混合溶膠制備得晶膠的SEM截面照片。 a）CG-TOCN/GO-4.0， b）CGTOCN/GO-5.2， c）CG-TOCN/GO-6.4， d）CG-TOCN/GO-10.4。每個面板中的插圖是相應晶膠的光學圖像。
Figure 2. TOCN和GO中pH相關的Zeta電位變化。
Figure 3. 在不同pH值下，TOCN/GO混合溶膠微結構的3D激光掃描共聚焦圖像。a）MS-TOCN/GO-4.0。b）MS-TOCN/GO-5.2。c）MS-TOCN/GO-6.4。d）MS-TOCN/GO-10.4。在這些圖像中，紅色區(qū)域代表GO，而TOCN纖維被標記為透明。
Figure 4. 不同pH值下TOCN/GO混合溶膠的流變特性。a）頻率掃描和b）剪切應力掃描測試。
該研究工作由天津大學Quan-Hong Yang課題組，和加拿大卡爾加里大學Milana Trifkovic團隊于2020年發(fā)表在Small期刊上。原文：pH-Dependent Morphology Control of Cellulose Nanofiber/Graphene Oxide Cryogels。
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