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      結(jié)合二氧化硅納米粒子的刻蝕和CS/RGO/SiO₂/PdCl₂復(fù)合微球的冷凍干燥處理，制備了新型的多孔殼聚糖/還原氧化石墨烯微球負(fù)載的Pd納米粒子催化劑（Pd@CS/RGO）。Pd@CS/RGO微球催化劑的微觀結(jié)構(gòu)已通過X射線光電子能譜（XPS）、拉曼光譜、高分辨率透射電子顯微鏡（HR-TEM）、熱重分析（TGA）和X-射線衍射（XRD）結(jié)果表明：新型催化劑顯示出開放的多孔結(jié)構(gòu)。CS與RGO納米片具有良好的混溶性；Pd納米粒子很好地結(jié)合在CS/RGO基質(zhì)中；與CS相比，催化劑的熱穩(wěn)定性得到了顯著改善。同時(shí)，Pd@CS/RGO催化劑已被證明是用于Heck反應(yīng)的高活性和易于回收的催化劑。制備過程簡單，并且可以通過改變CS/RGO/SiO₂/PdCl₂的質(zhì)量比和成孔工藝條件來控制催化材料的結(jié)構(gòu)和性能。
 
Figure 1. Pd@CS/RGO微球催化劑的SEM圖像：A. Pd@CS/RGO-5％-0的外表面；A'. Pd@CS/RGO-5％-0的橫截面；B. Pd@CS/RGO-5％-3的外表面；B’. Pd@CS/RGO-5％-3的橫截面；C. Pd@CS/RGO-5％-6的外表面；C'. Pd@CS/RGO-5％-6的橫截面；D. Pd@CS/RGO-10％-0的外表面；D’. Pd@CS/RGO-10％-0的橫截面；E. Pd@CS/RGO-10％-3的外表面；E'. Pd@CS/RGO-10％-3的橫截面；F. Pd@CS/RGO-10％-6的外表面；F'. Pd@CS/RGO-10％-6的橫截面；G. Pd@CS/RGO-5％-3截面的EDX掃描結(jié)果。
 
  
Figure 2. Pd@CS/RGO微球催化劑的TGA曲線：（A）Pd@CS/RGO-5％；（B）Pd@CS/RGO-10％。
 
 
Figure 3. 不同放大倍數(shù)下Pd@CS/RGO-10％-3微球催化劑的HR-TEM圖像：A. 100,000×；
B. 800,000×；C.400,000×。
 
  
Figure 4. Pd@CS/RGO微球催化劑催化的碘代苯與丙烯酸正丁酯之間模型反應(yīng)的Heck偶聯(lián)收率與反應(yīng)時(shí)間（A）和循環(huán)時(shí)間（B）的關(guān)系。
  
     相關(guān)研究成果于2020年由紹興大學(xué)Minfeng Zeng課題組，發(fā)表在Carbohydrate Polymers上。原文：Preparation of porous chitosan/reduced graphene oxide microspheres supported Pd nanoparticles catalysts for Heck coupling reactions。

摘自《石墨烯雜志》公眾號(hào)：